| 電子顕微鏡のハードウェア関連 |
 質問1. |
各種電子銃の具体的な寿命を教えて下さい。 |
| 回答1. |
電子銃の寿命は次のような要因で決まり、具体的にはなかなか難しい問題です。要因は、フィラメントの周囲の真空度、加熱温度、個々のフィラメントの先天的性格などです。真空度は高い程よく、加熱温度は低いほど良いようです。フィラメントの先天的性格は事前には分からず、使用して寿命が来た時初めて分かるといった具合です。目安としては、Wのばあいには、最近の装置では１、２年は使えるようです。LaB6は、２、３年は使えるようです。これは、フィラメントそのものが切れることはないのですが、LaB6先端が蒸発したりして先鋭さが無くなり、フィラメントパターンが崩れたりすることによって交換する必要に迫られることがあります。また、LaB6単結晶とWワイヤーの熱膨張率が大きく異なるため、フィラメントの加熱、冷却の際に急激な温度変化を与えると、接合部がはがれて損傷を起こしますので注意が必要です。FEGは２、３年は使えるようです。（日本電子、及川哲夫会員） |
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| 質問2. |
試料のドリフトを抑える方法はありますか？ |
| 回答2. |
試料のドリフトは主に次のような原因で発生します。それぞれの対策を書いておきます。
| a). | 試料ステージ・ホルダーの熱的不安定性 |
| 装置の設置室内の温度変化により、ステージやホルダーが伸び縮みしますので、温度変化を抑えることが必要です。 |
b). | 電子レンズの熱的不安定性 |
| 電子レンズの焦点距離を大きく変えると励磁電流が変化して温度が不安定になります。安定するまで待つしかありません。また、レンズの冷却水の温度を安定させて下さい。 |
c). | 試料固定の不完全性 |
| 試料は、試料ホルダーにしっかりと固定して下さい。 |
d). | 試料の熱的不安定性 |
| 試料がビーム照射により熱的に不安定になることがあります。できるだけ、広い領域を均一に照射し、また不必要に強いビームを用いない注意も必要です。熱伝導性の良いカーボンや金属などの蒸着をした支持膜やマイクログリッドを使用することも効果があります。 |
e). | 試料損傷による試料の変形 |
| 不必要に強いビームをも用いない注意が必要です。熱伝導性の良いカーボンや金属を蒸着した支持膜やマイクログリッドを使用することも効果がありますし、場合によっては、試料表面にカーボンを薄く蒸着すると損傷が低減することがあります。この時の絞りのサイズには関係がありません。 |
f). | 試料のチャージアップ |
| 不必要に強いビームを用いない注意が必要です。電気伝導性の良いカーボンや金属を蒸着した支持膜やマイクログリッドを使用することも効果がありますし、場合によっては、試料表面にカーボンを薄く蒸着するとチャージアップが低減することがあります。また、対物絞りを入れればチャージアップが低減することがあります。この時の絞りのサイズには関係ありません。 |
その他、思い当たる原因があればその対策を行って下さい。（日本電子、及川哲夫会員）
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| 明視野法関連 |
| 質問1. |
転位をステレオ視する方法を勉強したいのですが、分かり易いガイドはないでしょうか？ |
| 回答1. |
「結晶電子顕微鏡学」（内田老鶴圃）をご覧下さい。基本的にはtwo beam状態にして、回折条件を一定に保ったまま１０度程度傾斜して２枚の写真を撮る必要があります。（名古屋大学、坂公恭会員） |
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| 高分解の電顕法関連 |
| 質問1. |
フォーカスをジャストフォーカスをはさんで、アンダーからオーバーへ変化させると、フォーカスのステップ毎に、観察される格子像が変化しますが、これは、観察している結晶の違う断面を観察していると考えてもよろしいのでしょうか？（この現象から得られる情報は？） |
| 回答1. |
例えば、シリコンの(111)格子縞だけが出ている場合、フォーカスが変化すると、格子縞の位置が変わるだけです。像に複数の格子縞が出ている場合は、フォーカスを変えるとAの格子縞が出たり、Bの格子縞が出たりします。これは対物レンズの伝達関数の働きで、“選択結像”がされると言っても良いし、AとBでフーリエイメージの出る位置が違うと行っても良いものです。（名古屋大学、田中信夫会員） |
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| 試料作製関連 |
| 質問1. |
FIBの100nm仕上げの後に、イオンミリングを使うと良い試料ができるのでしょうか。 |
| 回答1. |
答はYESです。FIBで加工する場合の問題点として、試料表面へのGa液的の付着、あるいはエッチング物質の再付着、試料表面へのダメージ（アモルファス層）の導入があります。そこで、特に、再付着物を除去するために、既にFIBで薄片化された試料表面をイオンエッチングでなめらかに削り落とすことが行われています。実際には、FIB装置から試料を取り出し、再度イオンエッチング装置内に装着し、まず片側からイオンエッチングを行い、続いて反対側から同様のイオンエッチングを行い、再付着物を除去します。りゅが輪から同時にイオンエッチングできる装置もあります。最近では、TEM内にイオンガスを配備して、試料表面をエッチングしながら、観察することも試みられています。（富士通研究所、上田修会員） |
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| 質問2. |
粉末試料をEELS分析を十分にできるくらいまで薄くしたいのですが、今、粉末法ではあまり薄くならない状況です。どうしたらいいですか？ |
| 回答2. |
一つの方法として、粉末を樹脂に埋め込んで、樹脂を適当な大きさ(1mm角程度)に切りだした後、イオンエッチンク、ないし、FIB加工により薄片化する方法が考えられます。（富士通研究所、上田修会員） |
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